پایان نامه ارشد رایگان درمورد مورفولوژی، نام تجاری، صنعت نفت ایران، کره جنوبی-رشته برق

دانلود پایان نامه
مورد نیاز، خواص مکانیکی، هزینه و قابلیت فرآوری از موضوعات بسیار مهم به شمار میآیند. نانوکامپوزیت‌های پلیمری بر این محدودیت‌ها غلبه کرده و در بین نانو پرکننده های مرسوم، نانو لوله های کربنی از بیشترین اهمیت و کاربرد برخوردارند. دلیل این موضوع نیز نسبت طول به قطر بالا و خواص مکانیکی قابل توجه آنها می باشد. در نانوکامپوزیت‌ها، به عنوان ماتریس می‌توان از پلیمرها و یا منومرها استفاده کرد. پلیمرها را می‌توان به صورت اختلاط مذاب مثل اکستروژن و یا به صورت محلولی به نانو لوله های کربنی اضافه نمود. اختلاط مذاب نیاز به نیروی برشی لازم برای پخش کردن این نوع از نانو ذرات دارد. از هردو دسته از پلیمرهای گرمانرم و گرماسخت می‌توان برای ساخت نانوکامپوزیت‌ها استفاده کرد. اما آنچه که امروزه توجه بسیاری از محققین را به خود معطوف ساخته است، تهیه نانوکامپوزیتهایی بر پایه الاستومر های گرما نرم است. همانگونه که از مطالب این فصل برداشت میشود، نانوکامپوزیتهایی بر پایه الاستومر گرما نرم پلی الفینی و نانو لوله های کربنی تهیه شده و برخی از خواص آنها مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفته است. اما از آن جایی که گزارشی در مورد نانوکامپوزیتهای پلی اتیلن- اکتن/ نانو لوله های کربنی بدون انجام اصلاح شیمیایی ارائه نشده است، در فصلهای بعدی به چگونگی تهیه و تشریح خواص مختلف فیزیکی و مکانیکی و مورفولوژی آنها پرداخته خواهد شد.

فصل سوم
تجربی

در این فصل به تشریح مواد، طراحی آزمایشات، روشهای انجام کار، آزمونهای انجام شده و مشخصات تجهیزات مورد استفاده در این پروژه پرداخته میشود.
مواد
پلی اتیلن- اکتن با چگالی gr/cm3 870/0، میزان ۳۸% وزنی اکتن و شاخص جریان مذاب gr/10min3 از شرکت LG chem کره جنوبی با نام تجاری LC370 تهیه شد.
نانو لوله های کربنی مورد استفاده، تولید پژوهشگاه صنعت نفت ایران بود. چگالی این نوع نانو لوله کربنی gr/cm3 68/1 می باشد.
تهیه نمونهها
نمونههای نانوکامپوزیتی طی فرآیند اختلاط مذاب و در یک مخلوط کن داخلی برابندر۱۱۵ ساخت کشور آلمان تهیه شدند. حجم این مخلوط کن داخلی حدود ۵۵ سی سی۱۱۶ بوده و درصد پرشدگی آن برای اختلاط در همه نمونهها ۸/۰ درنظر گرفته شد. تهیه نمونهها طی فرآیند اختلاط مذاب به صورت تک مرحله ای انجام گرفت. به این گونه که ابتدا به مدت یک دقیقه پلی اتیلن- اکتن در ?۹۰ و دور روتور ۶۰ دور بر دقیقه ذوب شده و سپس نانو لوله های کربنی به پلیمر مذاب اضافه شد. سپس دور مخلوط کن به ۹۰ دور بر دقیقه افزایش یافته و اختلاط به مدت ۱۰ دقیقه ادامه یافت. لازم به ذکر است که تمامی مواد مورد استفاده جهت تهیه نانوکامپوزیتها قبل از انجام عملیات اختلاط و به منظور جلوگیری از جذب رطوبت، به مدت ۱۲ ساعت و تحت دمای ?C80 در آون خلأ خشک شدند.
مواد تهیه شده، با استفاده ازدستگاه Minipress ساخت شرکت Toyosiki ژاپن در دمای ?C100 و فشار ۱۵ مگا پاسکال به صورت ورقهایی با ضخامت های ۱و ۲ میلی متر۱۱۷ شکل داده شدند.
برای انجام بررسی مقایسه ای نانو لوله های کربنی به مدت دو ساعت در مخلوط غلیظ اسید نیتریک(۶۵/۰%)/ اسید سولفوریک (۹۷/۰%) (به نسبت ۳ به ۱) در حمام التراسونیک، سونیکیت شده۱۱۸ و بعد از خنک شدن، ترکیب اسیدی رقیق شده و از میان غشاء پلیکربنات (به ابعاد ۴/۰ میکرومتر) با اعمال مکش عبور داده شده تا تنها نانو لوله ها باقی بمانند. در ادامه به منظور شست و شوی نانو لوله های کربنی از آب مقطر استفاده گردید تا میزان اسید باقیمانده از نانو لوله ها جدا گردد. این اسیدها همان طور که خلوص نانولولهها را بالا میبرد باعث کوتاه شدن طول نانولولهها و تولید گروههای کربوکسیل و هیدروکسیل روی سطح نانولولهها میشود. ماده حاصل نانولوله کربوکسیله۱۱۹ میباشد. نانو لوله کربنی شسته شده به میزان یک درصد وزنی و با استفاده از مخلوط کن داخلی با ماتریس پلیمری مخلوط شد.
برای مقایسه ای دیگر ابتدا نانو لوله های کربنی در حلال تولوئن به مدت ۳۰ دقیقه سونیکیت شده و سپس به محلول یکنواختی از تولوئن/ پلی اتیلن- اکتن اضافه شد. ترکیب حاصله به مدت ۲۴ ساعت و در دمای ? ۶۰ به وسیله هم زن مغناطیسی هم زده شد. سپس مخلوط فوق به مدت یک ساعت سونیکیت شده و آنگاه درون شیشه ساعت ریخته شد. شیشه ساعت به مدت ۲۴ ساعت درون آون قرار گرفت تا حلال آن کاملا خارج شود. درجدول ۳-۱ ترکیب درصد وزنی اجزاء در تمامی نمونهها ارائه شده است. نمونه خالص که پلی اتیلن- اکتن می باشد به صورت EOC مخفف Ethylene- octane، و نانو کامپوزیت ها نیز به صورت ECn نشان داده شده اند. به گونه ای که EC بیان گر ماتریس پلیمری و n نمایان گر مقدار درصد وزنی نانو لوله های کربنی است. نانو کامپوزیتی که در آن مقدار ۱% وزنی از نانو لوله های کربنی شسته شده، استفاده گردید به صورت ETC1 و نانو کامپوزیتی که با استفاده از روش محلولی برای نمونه حاوی ۱% وزنی از نانو لوله های کربنی تهیه شد به صورت ESC1 نشان داده شده اند.
آزمونها
آزمون کشش
اندازهگیریهای مربوط به خواص مکانیکی نمونهها با استفاده از دستگاه Universal Test Machine با نام Santam STM-20 ساخت ایران انجام گرفت. این آزمون مطابق با استاندارد ISO 527-2 با سرعت کشش mm/min500، فاصله بین دو فک۱۲۰ ۲۰ میلی متر و در دمای محیط انجام گرفت. برای این آزمون نمونهها به شکل دمبلهایی با طول ۳۵ میلی متر، طول قسمت گردنه۲۲ میلی متر و پهنای ۲ میلی متر از ورق هایی به ضخامت ۱میلی متر پانچ شدند. برای هر ترکیب درصد، ۵ نمونه مورد آزمون قرار گرفت.
جدول ۳-۱: ترکیب درصد
Carbon nano tube (wt.%)
Ethylene – octene (wt.%)
Sample code
۰
۱۰۰
EOC
۱/۰
۹/۹۹
EC0.1
۲۵/۰
۷۵/۹۹
EC0.25
۵/۰
۵/۹۹
EC0.5
۷۵/۰
۲۵/۹۹
EC0.75

۱
۹۹
EC1
۱
۹۹
ETC1
۱
۹۹
ESC1
۲
۹۸
EC2

آزمون تفرق اشعه ایکس/ زاویه باز۱۲۱
اشعه ایکس تابشی الکترومغناطیسی با طول موجی بین A?100-1/0 است که طول موج آن نزدیک به فواصل بین اتمی در یک بلور میباشد. روش تفرق اشعه ایکس روشی بسیار سودمند است، چون به ساختار بلوری اجازه میدهد که آن را متفرق کند. دستگاه تفرق اشعه ایکس وسیله مهمی برای شناسایی فازهای بلورین از روی مقایسه اطلاعات ساختارهای شناخته شده موجود بوده و تغییرات در مولفههای مختلف سلول، آرایش، اندازه بلور و سایر مولفههای ساختاری را تعیین میکند. منبع آزمایشگاهی اشعه ایکس یک لامپ خلأ شیشهای است که در آن الکترونها از یک فیلامنت۱۲۲ تنگستنی داغ آزاد شده، تحت ولتاژ بالا شتاب گرفته و به هدفی از فلز سنگین که با آب خنک میشود برخورد میکند. از برخورد شدید الکترونها به فلز، اشعه ایکس ایجاد میشود. به منظور بررسی ساختار بلورین نمونهها، این آزمون توسط دستگاه Philips X’Pert ساخت کشور هلند و در محدوده زوایای° ۶۰ – ۵ = ?۲، سرعت روبش ?/min2/1 و گام ?۰۲/۰ انجام گرفت. هنگام انجام آزمون، مقدار ولتاژ برابر ۳۵ کیلوولت و مقدار جریان ۲۵ میلیآمپر در نظر گرفته شد. در ضمن از اشعه پرتو ایکس حاصل از فلز هدف آهن با طول موج A? 93604/1= ? استفاده شد.
آزمون میکروسکوپ الکترونی روبشی
توسط این دستگاه از طریق روبش یک پرتو الکترونی بر روی سطح نمونه تصاویری از مورفولوژی سطح به دست میآید. در میکروسکوپ الکترونی روبشی نمونه با پرتو الکترونی باریکی به قطر ۱۰۰ آنگستروم بمباران میشود. در اثر برخورد پرتوهای الکترونی به نمونه، الکترونهای ماده برانگیخته شده و در هنگام بازگشت به مدار اصلی خود به شکل پرتو الکترونی از سطح نمونه منتشر شده و توسط یک آشکارساز جمع آوری و آنالیز میشوند. ستون حرکت الکترونها و نیز محفظه نگهدارنده نمونه باید در خلأ قرار گیرد. در غیر این صورت به دلیل ناپایداری زیاد پرتو، امکان تولید یا القای پرتو، الکترونی وجود ندارد. برای تصویر برداری از سطح نمونهها، بهتر است که سطح آن ها رسانا باشد. زیرا اگر نمونه عایق باشد، سطح باردار شده و مسیر حرکت الکترونهای برگشتی را تغییر خواهد داد و بنابراین تصویر واضحی از سطح نمونه به دست نخواهد آمد.
به منظور مطالعه مورفولوژی و بررسی توزیع و پخش نانو لوله های کربنی درون ماتریس پلی الفین الاستومری، نمونهها در نیتروژن مایع شکسته شده و سپس به منظور جلوگیری از بار الکتریکی القایی با طلا پوشش داده شدند. در نهایت مورفولوژی نمونه ها با استفاده از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی با نام تجاری VegaII XMU ساخت شرکت Tescan جمهوری چک تحت ولتاژ ۲۰ کیلو ولت۱۲۳ مورد مطالعه قرار گرفتند.
آزمون گرماسنجی روبشی تفاضلی
دستگاه گرماسنجی روبشی تفاضلی بر مبنای محاسبه میزان گرمایی که نمونه می گیرد یا آزاد میکند، عمل مینماید. این وسیله تغییرات اختلاف در نرخ جریان حرارت را برای نمونه و ماده مرجع هنگامی که تحت یک برنامه دمایی کنترل شده قرار دارند، اندازه میگیرد. در دستگاه گرماسنجی روبشی تفاضلی در اطراف نمونه، مجرای عبور آب یا نیتروژن مایع جهت سرد کردن نمونه و همچنین گرمکنهایی جهت گرم کردن نمونه وجود دارد. نمونه مجهول و مرجع در دمای یکسانی نگه داری شده و تفاوت انرژی لازم برای این یکسانی حرارتی بر حسب تغییر دما رسم میشود. به عبارت دیگر نمونه مجهول و مرجع مقدار گوناگونی انرژی میگیرند تا دمای آنها همیشه یکسان بماند.
مطالعه رفتار حرارتی نمونهها با استفاده از یک دستگاه گرماسنجی روبشی تفاضلی با نام تجاری DSC 200F3 ساخت شرکت Netzsch کشور آلمان و تحت اتمسفر نیتروژن انجام شد. به منظور پاک کردن تاریخچه حرارتی نمونهها، حدود mg 10 از هر ترکیب درصد با سرعت حرارت دهی ?C/min10 تا دمای ?C100 گرم شده و به مدت ۵ دقیقه در این دما باقی ماند. سپس برای مطالعه رفتار تبلور از حالت مذاب، نمونهها از دمای ?C100 تا ?C100- با همان سرعت سرد شده و به مدت ۵ دقیقه در دمای ?C100- نگه داشته شد. در نهایت نیز برای بررسی رفتار ذوب، نمونه ها با همان سرعت ?C/min10 تا دمای ?C100حرارت داده شدند.
میزان درصد بلورینگی نمونهها (X_c) با استفاده از رابطه ۳-۱ محاسبه شد
Xc = ??H?_f/(??H?_f^* ×C) × ۱۰۰% (‏۳-۱)
که ?Hf آنتالپی ذوب اندازهگیری شده توسط گرماسنجی روبشی تفاضلی ، ?H*f آنتالپی ذوب پلی اتیلن ۱۰۰% بلوری بوده که مقدار آن برابر با J/g293 درنظر گرفته شد و C کسر وزنی پلی اتیلن- اکتن در نانوکامپوزیت مورد بررسی است.
آزمون میکروسکوپ الکترونی عبوری۱۲۴
این میکروسکوپ از جمله میکروسکوپ های الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای به دست آوردن تصاویر

پاسخی بگذارید